上海昌吉地質(zhì)儀器有限公司
一、準備工作
儀器裝配
連接真空泵、抽濾瓶和玻璃砂芯過濾裝置管路，確保密封性。
儀器需接地防靜電，避免操作干擾。
清潔處理
所有接觸樣品的容器（燒杯、漏斗等）需依次用自來水、蒸餾水、異丙醇、正庚烷徹底清洗，防止外部污染物混入。
操作時佩戴干凈手套，容器加蓋防塵。
濾膜預處理
將標準濾膜（孔徑0.7μm）用正庚烷沖洗，在110℃±5℃烘箱干燥45分鐘，冷卻45分鐘后稱重（m?，精確至0.1mg）。
二、樣品處理與過濾
樣品預處理
柴油樣品置于40℃水浴或烘箱中加熱45分鐘，充分搖勻至無可見顆粒物。
稱取約300mL樣品（質(zhì)量記為M）。
真空過濾
將預處理后的濾膜安裝在過濾裝置支撐篩板上，用正庚烷浸潤并抽干。
關(guān)鍵參數(shù)：
環(huán)節(jié) 要求
真空壓力2kPa–5kPa（絕對壓力）
過濾速度 避免空抽，少量逐次轉(zhuǎn)移樣品
若過濾超30分鐘或出現(xiàn)泡沫，需暫停并記錄已過濾體積。
三、洗滌與干燥
污染物洗滌
用正庚烷沖洗樣品容器內(nèi)壁3次，洗滌液轉(zhuǎn)移至濾膜。
沿漏斗內(nèi)壁圓周緩慢沖洗濾膜，重復至少2次，抽干后繼續(xù)抽真空10–15秒。
濾膜干燥稱重
用鑷子移取濾膜至培養(yǎng)皿，110℃±5℃烘箱干燥45分鐘（不蓋蓋）。
冷卻45分鐘后稱重（m?），直至恒重（質(zhì)量變化≤0.1mg）。
四、結(jié)果計算
污染物含量計算公式：
u=(m? -m?)/M×1000
單位：mg/kg（其中M單位為g，m?、m?單位為mg）。
注意事項
防污染：避免與非潔凈項目（如灰分測定）同時進行；操作環(huán)境需無塵。
防誤差：
高黏度樣品（20℃運動黏度＞8 mm²/s）需用溶劑稀釋。
抽濾時真空壓力不足會導致泡沫，壓力過低需調(diào)整。
儀器限制：適用于污染物含量12–30 mg/kg的樣品，超出范圍時精密度無規(guī)定。
安全操作：使用正庚烷時需通風，避免明火。
完整操作規(guī)范詳見GB/T 33400-2016標準文本，設備詳情參考上海昌吉地質(zhì)儀器有限公司產(chǎn)品說明。
